賽默飛世爾

儀器和試劑質(zhì)譜儀器:TSQ8000質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技，美國(guó))；
氣相色譜儀：Trace1310 GC配AI l310自動(dòng)進(jìn)樣器(賽默飛世爾 科技，美國(guó))；
色譜柱:TG-5MS 30m*0.25mm*0.25μm毛細(xì)管色譜柱（帶5m 預(yù)柱）；
試劑：二氯甲烷，農(nóng)殘級(jí)；丙酮，農(nóng)殘級(jí)；
塑料食品包裝材料：自購(gòu)于超市。

儀器方法氣相方法：
柱溫箱：70oC保持1min，以25oC/min升至140oC，再以10oC/ min的速率升至240oC，最后以5℃/min升溫升溫到300℃， 保持3min；進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間：1min， 襯管：惰性不分流（貨號(hào)：453A1925），進(jìn)樣口溫度為 270oC；載氣：恒流，1ml/min；傳輸線：280oC
質(zhì)譜方法：
離子源溫度為250 oC，采用 Acquisition-Timed方法，SRM掃 描，具體檢測(cè)離子對(duì)如pdf表1所示：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析質(zhì)譜條件的選擇（Auto-SRM）
在氣相色譜－三重串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)過(guò)程中，為 了保證定性和定量的準(zhǔn)確，務(wù)必對(duì)待測(cè)物的離子對(duì)（母 離子和子離子）、碰撞能量、掃描時(shí)間、駐留時(shí)間及監(jiān) 測(cè)反應(yīng)離子對(duì)的數(shù)目等一系列質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以期 達(dá)到超卓的靈敏度。我們使用的TSQ8000氣質(zhì)聯(lián)用儀，采 用自帶的Auto-SRM模式，一步步的自動(dòng)完成所有化合物的 儀器參數(shù)優(yōu)化，其優(yōu)化的儀器碰撞能量結(jié)果簡(jiǎn)單直觀， 顯示如pdf圖1所示，大大節(jié)省了分析時(shí)間。
色譜分離結(jié)果
由于多環(huán)芳烴的結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，有些結(jié)構(gòu)務(wù)必使用較高 的碰撞能量才能進(jìn)行有效的碎裂，否則難以打碎，我們 通過(guò)Auto-SRM模式優(yōu)化碰撞能量可以確定每個(gè)化合物 SRM質(zhì)譜條件（母離子-子離子-碰撞能量）見(jiàn)表1，在該 條件下運(yùn)行樣品可獲得16種多環(huán)芳烴的SRM色譜質(zhì)譜圖 見(jiàn)pdf圖2。

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