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凱氏定氮法測橡膠中氮含量

海能儀器

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實驗原理橡膠中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化為氨態氮。加堿蒸餾,使氨析出,用硼酸吸收后,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。

儀器與設備K1100F 全自動凱氏定氮儀 SH 420F 石墨消解儀

試劑與耗材實驗中涉及到的試劑,均為優級純或分析純;實驗用水為無氨蒸餾水。
鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標準滴定液。
硼酸溶液:質量分數 2% 。
氫氧化鈉溶液:質量分數 40% 。
溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時混合搖勻備用。
混合催化劑:硫酸鉀:硫酸銅:硒粉=30:4:1比例混合

實驗過程取樣
將樣品剪碎混勻后稱量 0.2g (精確至 0 . 1mg ),加混合催化劑2g ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
消解
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,設定消解溫度參數如下表:

溫度(℃) 時間(min)
1 180 15
2 250 15
3 420 90

消化完畢后,將消化管取下冷卻。

上機測試
待消化管內溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下:

硼酸 稀釋水 堿液 蒸餾量 蒸汽流量
25ml 30ml 35ml 5min 100%

式中:c-標準酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質量(g)
V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數點后四位

結果與討論

編號 取樣量(g) 滴定體積(%) 氮含量(ml) 平均(%)
1 0.2074 6.3115 0.4113 0.4240
2 0.1982 6.2166 0.4238
3 0.2111 6.6837 0.4298

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