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一針進樣篩查蔬菜中的 933 種農藥殘留以及環境污染物

賽默飛世爾

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儀器和試劑質譜儀:TSQ 8000 Evo 質譜儀(賽默飛世爾科技,美國);氣相色譜儀:Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動進樣器(賽默飛世爾科技,美國);色譜柱:TG-5SILMS30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細管色譜柱;試劑:正己烷,丙酮;

儀器方法色譜方法
升溫程序:40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min);
進樣方式:不分流進樣(不分流時間:1min),進樣口溫度
載氣流速:1.2 mL/min(恒流)
進樣體積:1.0 μL
質譜方法
傳輸線溫度:280 ℃
離子源溫度:300 ℃
掃描方式:定時掃描 -SRM 模式(Timed -SRM) 270 ℃;

樣品前處理方法實驗前處理方法參照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。

數據處理實驗使用 TraceFinder 3.2 軟件進行數據庫管理、序列采集、數據處理以及報告模板自定義與輸出,其靈活強大的功能可為農殘檢測的流程化提供一站式服務。尤其,作為面向食品安全常見農殘的檢測方法數據庫,TraceFinder 中 pQuan 數據庫包含了完備的農殘定量與確證信息,以及保留時間、CAS、基本用途等其他相關信息(圖 2)。利用 pQuan 數據庫,實驗無需再使用標樣進行繁瑣的方法優化與開發,而是從數據庫中調取相關的條件,直接進行樣品測定。如圖 4 展示的步驟,TraceFinder 軟件使得同時進行數百種農殘檢測的繁復工作大大清晰地流程化了。

實驗結果及分析保留時間作為重要的定性依據,其準確性至關重要。使用RT alignment 功能,可快速的將當前色譜狀態下的保留時間校準到數據庫里的保留時間。當然,也可以根據實際需要,校準到先前某個狀態下的保留時間。兩者相差不會超過0.2min。結合 T-SRM 掃描功能,也可提高保留時間漂移的容忍度。由此,無需任何標準品,即可快速的建立篩查方法,完成篩查或定量分析。

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